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烯烃改性母料所用助剂的选择与应用

来源：塑料五金网发布时间：2013-09-02 10:11:40点击率：

　　【塑胶五金网】摘 要： 烯烃改性母料在塑料制品中的应用日益广泛，其在生产中除了要合理选择树脂 载体与填料外，还要注意各种助剂的正确选择与应用。助剂的正确选择与应用 不但影响填充母料的质量，而且在加工过程中还直接影响物料的活化亲和性、 流动性及塑料制品的物理性能和生产成本等。

　　关键词： 烯烃 改性母料 助剂 应用

　　1 前 言

　　烯烃改性母料近几年得到飞速发展，在塑料制品中应用越来越广泛，而它的功能不 仅仅是降低塑料制品的成本，节约烯烃树脂，更重要的是根据塑料制品的不同用途，加 入适量的改性母料，可改善塑料制品的物理性能，以达到人们对塑料制品所赋予的功能 要求。

　　烯烃改性母料在生产中除了要合理的选择树脂载体和填料外，各种助剂的正确选 择与应用同样是一个非常重要的因素，它不但影响填充母料的质量，而且在加工过 程中就直接影响物料的活化亲和性、流动性及产品的物理性能及生产成本。我们采 用以APP (无规聚丙烯) 和助剂A、偶联剂等不同助剂进行了试验研究，本文就此作 一讨论。

　　2 实验部分

　　2.1 原材料和助剂的主要指标

　　原材料和助剂的主要指标如表1所示。

　　表1 原材料和助剂的主要指标

序号

原料助剂名称

主要指标

产 地

1

2

3

重质碳酸钙(CaCO3)

重质碳酸钙(CaCO3)

无规聚丙烯 (APP)

400目，白度90～93

400目，白度93～96

-

浙江富阳龙羊化工厂

四川宝兴川宝化工厂

北京燕山石化公司

4

5

6

7

8

聚丙烯 (PP)

钛酸酯偶联剂

铝酸酯偶联剂

磷酸酯偶联剂

硬脂酸

小本体粉料

TC-114

DL-411-A

—

-

石家庄聚丙烯厂

常州市江南助剂厂

重庆化工研究院、福建师范大学高分子试验厂

江苏启东市惠通化工厂

石家庄化工九厂

9

10

11

石蜡

工业白油

助剂A

52～54℃

大庆石油化工厂

北京燕山石化公司

市售

　　2.2 试验设备及装置

　　试验设备及装置如表2所示。

　　表2 试验设备及装置

序号

设备名称

型 号

制 造 厂

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

高速混合机

同向旋转啮合型双螺杆挤出机

熔体流动速率测试仪

WSD-Z白度计

电加热干燥箱

拉力试验机

塑料打包带机组

撕裂膜机组

塑料编织袋拉丝机

塑料管材机组

GRH-200型-D

SHL-60型

SM-48

WSD-Ⅲ

DH72- Ⅰ

LJ-500

SJ-65B

SJS-65B

SJB-65

SJK-65

阜新红旗机械厂

吉林敦化塑料机械厂

吉林大学科教仪器厂

北京光学仪器厂

黄石市医疗器械厂

广州试验仪器厂

山东塑料机械厂

山东塑料机械厂

江苏南通塑料机械厂

湖北塑料机械厂

　　2.3 填充母料生产工艺流程

　　目前，国内填充母料的生产工艺流程主要有开炼辊压法、密炼辊压法、挤出法等生 产方法，我们采用国产同向旋转啮合型双螺杆挤出机挤出造粒，其工艺路线为：

　　2.3.1 CaCO3的干燥和表面处理

　　由于CaCO3属亲水性的无机填料，使用前必须进行干燥处理，使水分得到蒸发，从 而保证偶联剂对CaCO3的活化效果，并使所生产的母料含水率低，以提高产品质量。

　　我们先后使用了铝酸酯、钛酸酯、磷酸酯偶联剂，在95～120℃的高速混合机中将 CaCO3干燥处理8～10min，分2～3次加入0.8%～1%的偶联剂、活化5min，原料配比 见表3中的配方3、配方4。

　　2.3.2 CaCO3与助剂、载体的混合

　　填充母料中除了载体、填料和偶联剂外，增塑剂、润滑剂、热稳定剂对母料在生产 工艺、产品质量方面也起着非常重要的作用。

　　除了采用大家所熟悉的偶联剂活化CaCO3，再加入其他助剂外，我们经过试验应用 表明，将CaCO3在90～110℃的高速混合机中干燥8min，采用无规聚丙烯 (APP) 代替 偶联剂搅拌5～8min，使APP全部成为黏流体，并均匀地包覆在CaCO3表面，加入助剂 A、其他助剂和载体树脂，此工艺不但保证了母料的产品质量，而且降低了生产成本， 避免因助剂在高温下易析出，而造成降低母料产量和影响应用性能的现象，配方见表3 中配方1、配方2。

　　表3 原材料及助剂配方 质量分数/%

序号

原材料及助剂

配方1

配方2

配方3

配方4

1

重钙(浙江)

79.5

—

77

—

2

重钙(宝兴)

-

78.7

—

76.5

3

4

5

LDPE

PP

APP

12

2

3

10

2

5

15

2

—

18

—

—

6

钛酸酯

—

—

—

1

7

铝酸酯

—

—

1

—

8

磷酸酯

—

—

—

1

9

10

11

硬脂酸

石蜡

白油

0.5

3

—

0.3

4

—

0.5

3

1.5

0.5

4

—

12

助剂A

适量

适量

—

—

　　2.3.3 混炼挤出

　　填料、载体、助剂共混后，采用同向旋转啮合型双螺杆挤出机进行混炼挤出，模面 热切造粒，取得合格的产品，其生产工艺参数如表4所示。

　　表4 生产工艺参数

序号

工艺项目

配方1

配方2

配方3

配方4

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

主机螺杆转速/(r/min)

喂料机转速/(r/min)

主机加热Ⅰ/℃

主机加热Ⅱ/℃

主机加热Ⅲ/℃

主机加热Ⅵ/℃

主机加热Ⅴ/℃

模 头/℃

产 量/(kg/h)

能 耗/kWh/kg

180

160

105～110

110～120

120～135

135～145

130～140

110～120

160～170

0.2～0.22

180

160

105～110

115～125

120～130

130～145

135～140

110～115

160～175

0.2～0.24

180

160

130～135

140～155

145～160

145～160

140～155

110～125

140～150

0.25～0.28

180

160

130～135

140～150

140～150

145～160

140～150

110～120

140～160

0.25～0.28

　　3 结果与讨论

　　目前，国内生产填充母料厂家的生产工艺有开炼法、密炼法、挤出法 (又分单螺 杆和双螺杆挤出)。虽然工艺不尽相同，但填充母料基本结构相似，主要分为：

　　①填料核 CaCO3主要起增容、降低成本、提高刚性，改善制品物理性能等作用， 所占比例 大，从表3中可以看出，CaCO3一般占母料成分的75%～80%。CaCO3的技 术指标对母料的产品性能和成本起着重要影响。

　　②偶联层 CaCO3为无机材料，它所填充的树脂为有机材料，它们之间亲和性较 差，无机材料不能均匀地在树脂中分散，所制得的复合材料性能不高。通过偶联剂处理 (通常也称活化处理)，使CaCO3表面均匀地包覆一层有机物，从而增加CaCO3和树脂的 亲和性，起到改善制品的加工性能和物理力学性能，产生一定的补强等作用。

　　一般用于CaCO3表面包覆处理的偶联剂有铝酸酯、钛酸酯、磷酸酯几种，它们使母 料的质量和性能都大大提高，特别是铝酸酯偶联剂色泽浅、热稳定性好，呈蜡状软固 体，使用方便，已被广大生产厂家普遍采用。

　　我们采用APP作为CaCO3表面包覆剂，再加入适量的助剂A，经过反复试用，效果 和价格较为理想，APP色泽白，呈黏固体状，包覆性强，流动性好，价格低廉，在母料 生产中还具有增量和不宜挥发析出的作用，各种性能指标和应用效果如表5和表6 所示。

　　表5 不同填充母料性能指标

项目

标准QB/T 1126—1991①

配方1

配方2

配方3

配方4

熔体流动

速 率

(A) <1.0 (B) 1.0～5.0 (C) 5.1～20.0

(D) >20.0g/10min

4.1～5.0

8.5～10.0

2.5～4.0

1.5～2.5

粒 度

200～600个/10g，不允许有长度大于30mm的

连粒，6～30mm的连粒不得超过总质量的3%

260

合格

295

合格

320

合格

325

合格

水分及挥

发物含量/%

≤0.5

0.20

0.20

0.15

0.14

白度/%

≥50

56.5

60.0

57.0

59.5

分散性

在撕裂膜中PP与母料的配比为100：10

合格

合格

合格

合格

　　表6 填充母料应用效果 质量份

产

品

名

称

项 目

产品标准

树脂：

母料配比

配方1

配方2

配方3

配方4

打

包

带

规格 (宽×厚)/mm

(15&pmn;0.6)×(1&pmn;0.1)

100：60

　

　

　

　

断裂拉力/kN

断裂伸长率/%

偏斜度/mm

≥1.40

≤25

≤30

1.85

15

18

1.86

12

20

2.05

17

22

1.85

16

21

PP

扁

丝

纤度偏差/%

拉伸强度/MPa

断裂伸长率/%

&pmn;15

≥0.35

10～30

100：10

12

0.46

13.0

12

0.47

13.5

11

0.48

14.5

12

0.46

15.0

PE

管

材

拉伸强度/MPa

断裂伸长率/%

液压试验

8.0

200

2倍使用压力，保持5min

无破裂，无渗漏现象

100：12

8.5

60

合格

8.4

65

合格

8.5

65

合格

8.6

65

合格

　　③分散剂 (润滑剂) 主要是由低相对分子质量聚合物或分散剂组成，它的作用是 改善加工性能，减少填料、螺杆、料筒之间的摩擦因数，提高物料在挤出过程中的流动 性，降低螺杆的加工扭矩力，并且能提高填料和载体树脂的相容性、分散性，常用的有 硬脂酸、固体石蜡、白油、其他助剂等。其用量占母料用量5%～8%。

　　④增混层 由载体树脂构成，它是母料的基体，主要是包覆、黏结CaCO3，使母料 成粒状并具有一定强度，对载体树脂的选用要求其相对分子质量低、流动性大，与被填 充材料相容性好，一般要求MRF≥6g/10min的LDPE为宜，MRF在20～50g/10min的 LDPE为 。另外，为了降低成本，扩大应用范围，LDPE/LLDPE、HDPE/PP混用或 回收的PE和PP树脂也可作为载体树脂，我们选用LDPE(IF7B) 和小本体PP粉复合 载体树脂，而加入的APP既起到包覆填料，提高流动性的助剂作用，也代替了部分载 体树脂，拓宽了母料的应用范围和填充效果。

　　4 结 论

　　①从表5、表6四种生产配方的对比中可以看出，采用APP和助剂A而代替偶联 剂，能够满足CaCO3的活化要求，使载体与填料具有良好的分散性和加工性能，生产的 母料各项性能指标达到标准要求，经在PP打包带、PP撕裂膜、PE管材、PP编织袋扁 丝中填充应用，达到了各种塑料制品的外观和物理性能、力学性能的标准要求。

　　②根据用户对塑料制品使用的不同要求，调整助剂的含量可改变填充母料的熔体流 动速率。

　　③通常在填充母料生产中，由于生产工艺及温度的变化，使加入的助剂易析出、分 解，影响填充母料的性能和产量，以APP做主要助剂，可改善此缺陷。

　　④从以上试验结果表明，因APP的相对分子质量比其他助剂高，可代替一定量载 体树脂，各种原材料按市场价计算，使用APP比原配比可降低母料每吨成本150元左 右。APP具有较好的熔体流动性，在生产中能提高物料的流动性，减小螺杆的扭矩力， 节约电能，提高生产效率，增加企业经济效益和社会效益。

 

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