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三乙醇胺改性PVC性能的研究
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聚氯乙烯的突出优点是难燃性、耐磨性、抗化 学腐蚀性、气体和水汽渗漏性低。此外，综合机械 性能、制品的透明性、电绝缘性、隔热、消声、消震 性也好，是性价比 的通用材料。但其产品的缺 陷是热稳定性、抗蠕变性差以及低温脆性，软质 PVC的增塑剂迁移性较大，使用过程中容易发生 脆裂。而由于PVC比较容易改性，通过化学或物理 方法可大大改性其加工性能、抗冲击性能、热稳定 性和增塑剂迁移等缺陷，并且可以通过分子链交 联或引入功能基团等手段赋予其新的功能。
本实验使用三乙醇胺作为改性剂对PVC进行 改性，来探索胺类改性体系对PVC的拉伸强度、流 变性能、热稳定性的影响。
1·实验部分
1.1主要原料
聚氯乙烯，SG-5，太化集团有限公司化工厂; 三乙醇胺，工业品，市售;邻苯二甲酸二辛酯，工业 品，市售;三碱式硫酸铅，工业品，市售。
1.2主要实验仪器和设备
干燥箱，DL102，天津实验仪器厂;高速混合 机，GH-10A，北京塑料机械厂; 制样机，HY- W，河北承德试验机厂;电子 试验机， CMT6102，深圳新三思材料检测有限公司;红外光 谱仪，8400S，日本岛津公司;双辊筒塑炼机，SK- 160B，上海橡胶机械厂;45 t压力成型机，SL-45，上 海 橡胶机械厂;流变仪XLY-Ⅱ，吉林大学科 教仪器厂;热重分析仪，TGA-50，日本岛津公司。
1.3实验配方
实验用配方为：PVC 100份，DOP 30份，三乙 醇胺分别添加0、1、2、3、4、5份。
1.4试样的制备
1.4.1物料混合
根据配方称量原料后，将其投入高速混合机 进行混合，这时，应注意投料顺序。在加入树脂后 应先加入增塑剂使树脂颗粒先充分吸收、疏松后， 加入其他助剂及改性剂。当混料完成后，待其冷却 至35～40℃时出料为佳。
1.4.2物料塑炼
将上述混合好的物料利用双辊混炼机进行塑 炼，温度控制在(145&pmn;5)℃之间，反复塑炼10～15 min，塑炼过程中，辊距由小到大，再由大到小，使 样品很好地塑化， 出片，制成测试所需样品。
1.5性能测试
1.5.1红外吸收光谱
红外吸收光谱实验是通过对红外光谱图中特 征峰和主要相关峰的对比认定物质中某些基团的 存在，从而确认发生了某种化学反应并生成了不 同于反应物的新物质。
本实验采用KBr压片试样。扫描次数为10 次。仪器分辨率为2 cm-1。
1.5.2热失重
实验设定条件为：空气气氛，升温速率为10 ℃/min，样品质量小于10 mg，测量温度23～600 ℃。
1.5.3加工温度下的热稳定性分析
改性前后材料的热重曲线在改性后材料的开 始失重温度以下观察不到区别，而PVC的加工温 度一般在开始失重温度(175℃左右)以下，因此又 进行了加工温度下的热稳定性分析。在每组改性 PVC配方中选取一个配方和未改性的PVC配方 中，同时加入相同质量的铅盐，分别在双辊塑炼机 上于(145&pmn;5)℃开炼10～15 min后出片，按照国家 标准GB1040-92《塑料拉伸试验方法》制成哑铃形 样条。制成的样条放入烘箱于175℃下进行实验， 每个配方每10 min取出几个样条进行拉伸强度测 试。通过对比改性PVC样条与未改性PVC样条不 同时间下的拉伸强度来考察改性后PVC的热稳定性。
1.5.4拉伸强度的测试
拉伸强度试验按照国家标准GB1040-92《塑 料拉伸试验方法》进行。拉伸强度试验采用Ⅱ型试 样，拉伸速度为50 mm/min。
计算试样拉伸强度的公式为：
σt=P/bd(1)
式中：σt-拉伸强度，MPa
P- 大负荷，N
b-试样宽度，mm
d-试样厚度，mm
1.5.5流变性能的测试
称取2～3 g左右的试样，将它装入已经预设温 度(165℃)的料筒内，压实，恒温10 min，在相应的 剪切应力下，由毛细管内挤出，电子记录仪自动记 录熔体的温度和挤出速率。毛细管的直径d=1.0 mm，长径比L/D=40，入口角为90°，故未作Bagley 入口校正。
由熔体流经圆形毛细管中流动力的平衡原理 得到剪切应力(τw)、剪切速率(γw)、表观粘度(ηa) 的计算公式如下：
剪切应力：τw=△P×R/2L(2)
剪切速率：γw=4Q/πR3(3)
表观粘度：ηa=τw/γw(4)
式中：τw-剪切应力，MPa;
γw-剪切速率，s-1;
ηw-表观粘度，Pa·s;
△P-毛细管两端压力差，Pa;
L、R-分别为毛细管的长度和半径，mm;
Q-流经毛细管的体积流量，mm3/s。
2·结果与讨论
2.1三乙醇胺添加量对PVC拉伸强度的影响 由实验数据得出三乙醇胺添加量与改性PVC 拉伸强度的关系图(见图1)。
从图1可以看出，随着三乙醇胺添加量的增 加，PVC的拉伸强度呈上升趋势。未添加三乙醇胺 时，材料的拉伸强度仅为16.02 MPa。当添加量为 1份时，改性PVC的拉伸强度上升到17.45 MPa， 随着三乙醇胺添加量的继续增大，拉伸强度也继 续上升。当添加量为5份时，PVC拉伸强度达到 24.16 MPa。因此认为三乙醇胺与PVC发生了反应。
分析其原因可以解释为：未加入三乙醇胺时， 材料中含有大量增塑剂，实验使用的增塑剂DOP 为极性增塑剂，它对极性树脂有屏蔽效应[1]，其作 用方式为：增塑剂与PVC之间的相互作用代替了 树脂之间的极性引力，使PVC主链变软，因而拉伸 强度较低。每一个三乙醇胺分子含有三个羟基，反 应后，三乙醇胺接枝到PVC大分子上，使分子链极 性增加，增大了分子间的作用力，当材料受到外力 作用时，大分子链滑移阻力增加，所以改性后材料 的拉伸强度上升。
2.2三乙醇胺对PVC流变性能的影响
2.2.1剪切应力与剪切速率的关系
图2为165℃下不同含量三乙醇胺改性PVC 的lgτw~lgγw曲线，表明改性PVC的剪切应力与剪 切速率的关联。从图2可见，经拟合后曲线呈现良 好的线性关系。在实验温度下，随着剪切速率的增 加，改性PVC的剪切应力也随之增加，为假塑性流 体。在相同剪切速率下，其剪切应力随三乙醇胺添 加量的增加逐渐增大。分析其原因为：三乙醇胺与 PVC分子发生反应，接枝在PVC上，增加了材料 的极性，使分子间作用力增大，链段运动困难，流 动性降低。随着三乙醇胺添加量的增大，链段运 动、大分子解缠更加困难，因此，所需剪切应力增 加。
2.2.2非牛顿指数
对lgτw~lgγw曲线进行 小二乘法拟合，得到 不同三乙醇胺含量的PVC在165℃时的非牛顿指 数n如表1所示。
从表1可以看出，n值都小于1，表明所制备 得到的三乙醇胺改性PVC材料为假塑性流体。此 外，随着三乙醇胺添加量的增加，体系的n值整体 有所降低，这说明三乙醇胺的加入使体系的非牛 顿性增强。这是因为：每一个三乙醇胺分子含有三 个极性基团(羟基)，随着三乙醇胺用量的增加，体 系的极性增加，使分子链间的相互作用增强，受剪 切作用时分子链解缠结和滑移相对困难，使得链 段对剪切作用比较敏感[2]，表现为n值下降。
2.2.3表观粘度与剪切速率的关系
不同三乙醇胺含量的PVC材料在165℃时的 lgηa~lgγw曲线如图3所示。
从图3可见，改性前后熔体的表观粘度随着 剪切速率的增大而降低，显示为典型的假塑性流 体特征—“切力变稀”现象。这是因为在流动过程 中分子链构象会发生变化，分子链一面滑动、取 向，一面松弛收缩，这两方面都是有阻力的[3]。当剪 切速率提高时，流体流动时间比松弛时间短，致使 大分子链来不及完全松弛
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