阻燃聚氨酯泡沫塑料的研制

来源：塑胶五金网发布时间：2015-01-20 10:19:40点击率：

　　1 ·实验部分

　　1.1 主要原料

　　聚酯多元醇NGRS -4028，羟值为420 &pmn;20mg/g(以KOH 计)，张家港南光化工有限公司;异氰酸酯PM-200，-NCO 含量为30.2%~32.0%，烟台万华聚氨酯股份有限公司;二月桂酸二丁基锡，化学纯，天津市瑞金特化学品有限公司;正戊烷，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心;三聚氰胺，分析纯，天津市大茂化学试剂厂;聚磷酸铵APPⅡ(n>1000),上海旭森非卤硝烟阻燃剂有限公司。

　　1.2 主要仪器与设备

　　扫描电子显微镜，SSX-550，日本岛津制作所;红外光谱分析仪，WQF-200，北京市第二光学仪器厂;水平垂直燃烧测定仪，CJF-01，江宁县分析仪器厂;冲击实验机，XJJ-50 型，承德实验机有限责任公司;热重分析仪，STA449C 型，德国耐驰仪器有限公司。

　　1.3 测试样品制备

　　采用一步法工艺制备样条：将催化剂、泡沫稳定剂、扩链剂、阻燃剂、NGRS-4028、发泡剂等依次加入敞口容器中，并在高速搅拌器上混合均匀，调节好料温;快速加入PM-200，继续高速搅拌直至混合液颜色即将发白时倒入模具，熟化一定时间后脱模即得到环保聚酯型阻燃PUF，制备样条以备测试。

　　1.4 性能测试与表征

　　用WQF-200 型红外光谱仪对试样进行表征。扫描电子显微镜测试，观察样品表面的形貌特征。阻燃性能的测试按GB/T 8333-87 测定，冲击强度测试按GB/T 1043-1993 测定。热重分析(TG)：将样品在N2气氛下，以10 ℃/min 的升温速率从室温升至700 ℃。

　　2· 结果与讨论

　　2.1 正交试验设计与分析

　　以有机锡、异氰酸酯指数、阻燃剂中的磷占总物料质量、温度、发泡剂等作为试验的主要因素，每个因素取4 个水平，以平均燃烧时间和冲击强度为指标，得到L16(45)正交表。具体见表1，实验数据见表2、表3。

　　经直观分析，以平均燃烧时间和冲击强度为指标的优选方案分别为：C4 D2 A3 B3 E1，A3 D2B3 E3 C2。采用综合平衡法来兼顾这两个指标，得到阻燃PUF 的较优的工艺参数：A3 B3 C4 D2 E1，即每100 份聚酯多元醇，加入0.18 份有机锡，异氰酸酯指数为1.05，阻燃剂中的磷占总物料质量的2.5%，温度24 ℃，发泡剂18 份。

　　2.2 红外光谱表征

　　图1 为聚酯型阻燃PUF 的红外谱图。l 715cm-1 为-NHCOO 的γC=O吸收峰，3 410 cm-1 处为-NHCOO 的顺式NH 伸展振动峰，1 520 cm-1 处为-NHCOO 的NH 变形振动峰，2 860 cm-1、2 940cm-1 处分别为CH3、CH2伸展振动峰，表明有新的氨基甲酸酯生成。

　　2.3 SEM 照片分析

　　图2 为聚酯型阻燃PUF 的SEM 照片。由图可见：泡孔分布比较均匀，泡体为闭孔结构且基本上以椭球形为主，泡体结构中几乎没有缺陷。因为发泡过程中，PUF 的基体含量比较高，在垂直于发泡方向上模具对泡体膨胀的阻力几乎为零，便形成椭球形的泡体结构[5]。

　　图3 为PUF 燃烧后的SEM 照片。图3(a)中未添加阻燃剂的PUF 燃烧残余物表面泡体已经变形，而图3(b)中的阻燃PUF 表面覆盖一层致密的物质。其原因为：高温下APP 迅速生成强脱水剂聚磷酸，聚磷酸可使聚合物表面脱水形成磷化物，并覆盖在聚合物表面，隔绝聚合物与氧气的接触，起阻止PUF 燃烧的作用[6]。此外，MEL 促进了胺类化合物的形成，这类产物在聚合物表面形成一层隔热层，阻止了聚合物的热分解[7]。

　　2.4 TGA 分析

　　图4 为PUF 的TG 曲线，由于泡沫塑料体系中含有发泡剂等挥发性组分，因此图中TGA 曲线中的起始分解温度的重复性不理想，不能很准确地反映泡沫的热稳定性。50%的失重是一个较好的表示结构分解开始的失重值[8]。由图4(a) 可以看出不加阻燃剂的样品失重50%的温度为370 ℃，而图4 (b) 正交试验4 的样品失重50%的温度为390 ℃，比前者提高了5.4%，说明阻燃剂的加入可使聚合物的热稳定性有所提高。

　　3 ·结论

　　(1) 环保聚酯型阻燃PUF 的配方为：100份聚酯多元醇，0.18 份有机锡，异氰酸酯指数为1.05，阻燃剂中的磷占总物料质量的2.5%，温度为24 ℃，18 份发泡剂。

　　(2) 多指标正交设计试验兼顾了阻燃性能和冲击性能这两个指标，找到了使每个指标都尽可能好的条件。环保聚酯型阻燃PUF 的平均燃烧时间大大缩短为8 s，达到了B1 级难燃材料的标准，冲击强度为4.03 kJ·m-2。

　　(3)IR 光谱表明，聚合物中有新的氨基甲酸酯基生成，证明该聚合物为聚氨酯。

　　(4)由SEM 照片可见，PUF 中泡孔分布比较均匀，泡体为闭孔结构且基本上以椭球形为主，泡体结构中几乎没有缺陷;高温下APP 和MEL 的分解产物在聚合物表面形成一层保护膜，起阻止PUF燃烧的作用。

　　(5) 阻燃剂的加入可以提高聚合物的热稳定性。

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