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采用一种新型的酸酐作为环氧树脂(EP)的固化剂，研制出一种快固化潜伏性中温EP/酸酐固化体系。讨论了短切玻璃纤维用量对BMC(团状模塑料)弯曲性能的影响，并采用差示扫描量热(DSC)法对该固化体系的固化反应进行了研究。结果表明：EP/酸酐固化物的玻璃化转变温度(Tg)超过了150 ℃，其w(吸水率)<1.0%;当φ(滑石粉)=60%(相对于总体积而言)、w(玻璃纤维)=30%(相对于填料质量而言)时，BMC 的弯曲强度为45 MPa。
关键词：环氧树脂;酸酐;固化剂;耐湿热性;团状模塑料
中图分类号：TQ323.5 文献标识码：A 文章编号：1004-2849(2009)10-0024-04
0· 前言
团状模塑料(BMC)是由不饱和聚酯树脂、短切玻璃纤维、填料以及各种助剂等充分混合而成的。由于其不仅具有优良的耐热性、耐化学腐蚀性、电气性能和力学性能等特点，而且还适用于各种成型工艺，故在电气部件、汽车部件和电子塑封等领域中得到广泛应用。
本文以一种新型的酸酐为固化剂， 研制出一种快固化潜伏性中温固化体系———含聚酯结构的环氧树脂(EP)/酸酐固化体系。采用差示扫描量热(DSC)法对该体系的固化反应历程进行了研究， 确定了合理的固化工艺。
由于该EP/酸酐固化体系不仅具有较长的室温储存期和使用期，而且还具有优良的耐湿热性、耐高低温介电性能和力学性能， 并且其制备工艺简单、成本低廉、热膨胀系数和内应力较低，故将其替代不饱和聚酯树脂制备BMC，具有较好的可行性和市场应用前景。
1· 试验部分
1.1 试验原料
双酚A 型环氧树脂0164(环氧值0.52～0.54)，工业级，无锡树脂厂;S-玻璃纤维(已表面处理过)，南京彤天科技实业有限公司;新型酸酐，自制;硅烷偶联剂，工业级，南京曙光化学试剂厂;2-乙基-4-甲基咪唑，分析纯，天津化学试剂厂;硬脂酸锌，工业级，溧阳市综合化工厂;滑石粉，工业级，辽宁艾海滑石有限公司。
1.2 试验仪器
烘箱， 天津市泰斯特仪器有限公司;GH-100Y高速混合机，北京市塑料机械厂;差动热分析仪，上海天平仪器厂;简支梁冲击试验机，河北承德试验机厂;CMT6030 型电子 材料试验机， 深圳新三思材料检测有限公司;ZWY-0318 热变形维卡温度测定仪，江都市开源试验机械厂。
1.3 试验制备
1.3.1 滑石粉的表面改性
将滑石粉在100～120 ℃烘箱中烘干， 然后按比例与硅烷偶联剂混合均匀， 在高速混合机中搅拌15～30min 即可。
1.3.2 BMC 的工艺流程与技术参数
BMC 的工艺流程如图1 所示。其技术参数为：成型温度150 ℃左右;上、下模温度5～10 ℃;成型压力5 MPa;保压时间(每1 mm 厚)40～80 s。
1.4 性能测试
(1)差示扫描量热(DSC)分析：采用差动热分析仪进行测定(升温速率为10 ℃/min)。
(2)拉伸强度：按照GB/T 2 567-2008 标准，采用电子 材料试验机进行测定。
(3)冲击强度：按照GB/T 2 567-2008 标准，采用简支梁冲击试验机进行测定。
(4)弯曲强度：按照GB/T 2 567-2008 标准，采用电子 材料试验机进行测定。
(5)热变形温度：采用液体传热的简支梁静弯曲负载装置进行测定。
(6)活化率：填料经表面改性后成为活化粉体。将1～2 g 活化粉体装入试管中，加入蒸馏水，充分振荡后静置4 h 左右; 然后除去上层漂浮的粉体和水层，放入烘箱中烘干至恒重，则活化率=漂浮的粉体质量/粉体总质量。
2· 结果与讨论
2.1 耐湿热EP/酸酐固化体系的DSC 放热曲线大多数EP/酸酐固化体系是在高温条件下固化的。目前国内用于中温固化的EP /酸酐体系较少，这对于EP/酸酐固化体系的发展极为不利。本课题组采用一种新型的酸酐作为EP 的固化剂， 并以2-乙基-4-甲基咪唑为促进剂， 研制出一种潜伏性中温EP 固化体系。图2为EP/酸酐固化体系固化反应的DSC 放热曲线。
由图2 可知： 当温度低于120 ℃左右时，EP 固化体系处于潜伏期，无任何反应;当温度逐渐升至峰值温度(180 ℃左右)时，整个体系的反应非常剧烈，放热量较大，表现为DSC 曲线的峰形较窄、较高;当温度高于220 ℃左右时，整个体系反应趋于完全，不再发生任何反应。
2.2 EP 固化物的结构与性能
有关研究结果表明[1]：EP 的性能由结构所决定。因此，大多数研究主要集中在通过导入耐热性、耐湿性的基团来提高EP 的相关性能。然而，提高耐热性与降低吸水率是相矛盾的， 即在提高材料耐热性的同时，其吸水率也会提高，如此会严重影响材料的综合性能。有关研究结果表明[2-4]：吸水率主要是由自由体积、极性基团和极性基团的浓度所决定的;固化物中的极性基团(尤其是羟基)越多，就越容易吸附小分子水，并与之发生反应，从而使材料的自由体积增加、吸水率增大;极性基团浓度的增加同样也会提高材料的吸水率，致使树脂基体的玻璃化转变温度(Tg)和耐热性能等明显降低。
为此， 本课题组采用羟基含量较少的EP 与一种新型的共聚酸酐组成EP/酸酐固化体系。其特点是固化反应过程中不会产生羟基， 并且EP 自身不含羟基等极性基团，故固化物的吸水率较低、耐热性能较好。
图3 为新型酸酐/EP 固化物的吸水率随浸水时间的变化曲线，图4、表1 分别为该固化物的DSC 放热曲线和力学性能。
由图3 可知： 该固化物的吸水率始终低于1.0%，说明其耐水性能优异。由图4 可知：该固化物的Tg超过150 ℃，从而基本上解决了汽车部件高温难以烤漆的技术难题。由表1 可知：该固化物的力学性能较高，能够满足相关产品的使用要求。
2.3 滑石粉的改性作用与效果
滑石粉在塑料中是一种有效的增强材料， 无论是常温还是高温， 均可赋予塑料较高的刚性和抗蠕变性[5-6]。
本文采用表面覆盖改性法， 即将硅烷偶联剂以吸附或化学键的形式与粒子表面相结合， 使粒子表面由亲水性变为疏水性， 从而使粒子与聚合物之间的相容性得以改善。改性前的填料表面呈极性状(亲水)， 填料粒子所受的重力大于相界面的作用力，故填料基本上均发生沉降，对应的活化率为0;改性后的填料表面呈非极性状(因包覆了有机长链基团)，与极性分散介质(水相)界面之间的排斥作用力增强，故沉降平衡被破坏，因此，沉降体积随之减小，即对应的活化率随之增大。
偶联剂用量对改性滑石粉活化率的影响如图5所示。由图5 可知：当偶联剂用量较少时，由于其对粉体表面的包覆改性不完全， 导致一部分粉体漂浮在水面上，而另一部分粉体则沉降至底部;随着偶联剂用量的增加， 改性粉体的活化率呈先升后降的趋势，当w(偶联剂)=1.0%时(相对于滑石粉的质量而言)，活化率达到 大值。
2.4 短切玻璃纤维用量对BMC 弯曲强度的影响
当体系中φ(滑石粉)=60%(相对于总体积而言)时，短切玻璃纤维用量对BMC 弯曲强度的影响如图6 所示。
由图6 可知： 随着短切玻璃纤维用量的增加，BMC 的弯曲强度呈先升后降的趋势;当w(玻璃纤维)=30%(相对于填料质量而言)时，弯曲强度达到 大值;加入少量的玻璃纤维，就可使BMC 的弯曲强度明显提高，说明玻璃纤维对BMC 的增强效果比较明显;但是，若玻璃纤维用量过多时，BMC 的弯曲强度会变差，这是由于当填料的体积分数较高时，基体树脂早已难以被渗透，故玻璃纤维在BMC 中的局部分布不均匀，导致制品的强度呈下降趋势。
3· 结论
(1)采用一种新型的酸酐作为EP 的固化剂，可以形成极好的潜伏性中温固化体系， 并且可以达到快速固化的目的。
(2)该新型酸酐/EP 固化体系具有较长的室温储存期，便于BMC 的加工成型。
(3)新型酸酐作为一种共聚酸酐，在固化反应过程中不会产生羟基， 并且EP 自身不含羟基等极性基团，从而明显降低了固化物
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